变压器油,工业白油,抗磨液压油专业厂家—淄博勤润

1前言
气相色谱法是检测变压器油中溶解气体含量最有效的方法。通过检测油中溶解气体含量，可以在不对变压器解体的情况下，掌握机车变压器系统的运行情况，及时发现变压器系统内部可能存在的潜伏性故障。但从取样到得出组分含量， 变压器油气相色谱分析全过程涉及仪器较多，且操作环节复杂。为了实现分析顺利和数据准确， 就需要正确处理分析过程中出现的各种问题。以下从仪器设备是否符合标准、分析操作是否符合标准的角度出发，依据仪器性能，并结合实践经验，阐述了色谱分析中常见问题，并提出解决措施。
2常见问题和解决措施
2.1基线不稳
当没有组分进入检测器时的流出曲线称为基线。在操作条件（室温、电压、气流等）变化不大时，基线应该是一条平滑稳定的直线。在进样分析前，必须先走基线来判断仪器的运行稳定情况，以利于后面的分析操作。但在实际操作中， 往往会因各种复杂的原因导致基线不稳，从而影响之后的分析操作。在实际工作中，曾出现过以下三种引起基线不稳的情况：
2.1.1管道漏气
气相色谱分析需要用到三种气体：氮气（载气）、氢气（燃气）、空气（助燃气）。这些气体在进入色谱柱前，需要通过气体净化器进行干燥和净化。由于仪器之间连接的气体管路和管道接口比较多，在管道接口处容易出现漏气。因此，在紧固接口螺丝前，要检查管道是否破损， 并要及时修整变形或断裂的管道。如发现取氮气口橡胶垫漏气或者管道接口处橡胶垫老化，要及时更换。此外，要拧紧接口螺丝。检查管道漏气的方法有皂膜检漏法，其具体作法就是用干净棉球蘸上少量洗洁精水，涂在各个管路接口处。如果冒气泡则证明漏气。检漏完毕后，要用干布把接口处皂液擦干。对于氢气管路是否漏气，还可以通过观察氢气发生器显示的流量来判断。正常情况下，打开氢气发生器电源6分钟后，流量由220 ml/min突变为70 ~ 90 ml/min。如果流量显示
170 ml/min，排除氢气发生器故障，说明氢气管道漏气。氢气气路漏气时，基线上会出现有规则的小峰，参见图1。2.1.2色谱柱被污染
色谱柱是待测气样中各组分进行分离的场所，也是整个色谱仪的核心。如果色谱柱长期使用，反复进样，一些杂质会吸附在色谱柱上，导致基线不稳。另外，由于进样时，针尖不可避免的会带油，色谱柱使用一段时间后，会出现分离效率下降，导致拖尾和基线漂移等现象。在微正压转移脱出气体时，尽量避免5mL注射器的针头部位吸入油液。进样前，先将进样注射器针头用滤纸擦净，避免沾有油污。色谱柱污染严重时， 需对柱子进行处理或联系厂家更换。在我们实际工作中，遇到最多的是用于分离H2、CO和CO2的TDX-1色谱柱被污染，会出现CO和假CH4区分不开，CO2峰不光滑，且严重拖尾。在测定标准气体中，CO和CO2的峰高数值很低，见图2。
2.1.3电路系统故障
色谱议是比较精密的仪器，色谱仪、数据采集器、电脑主机之间的信号连接线较多，电路的微小波动就会引起基线不稳。例如，我们有一台从2014年就开始使用的色谱仪，至今没有出现过色谱仪主机内部的电线路故障，但是发生过几次外部电线路接触不良，对色谱峰干扰很大，参见图3。
2.2组分峰高偏小
组分峰高是否正常，可以在标定色谱仪时作出判断。在标准气体为同一浓度配置的前提下多次进样，得出的标准气体组分含量相比以往的测定结果都明显降低，则可能由以下原因导致的。
2.2.1进样器问题
当注射器芯子拉不动时，表明针头堵塞，需更换。要避免针头堵塞，不要将标准气体罐的取气口拧得太紧，适当即可。另外，对于刚换的进样口密封垫，可以先用干净针头扎几下，避免新垫进一次堵一次。气体样品是通过进样器定量引入色谱柱内。由于H2的密度比空气密度小很多， 在取气和进样过程中，会发生H2气体逸散。发现进样器芯子和管身之间密闭不严，需要在芯子上涂少量矾士林。
2.2.2进样口漏气
进样时，感觉特别容易，针头几乎没有阻力，说明进样口密封垫漏气。此时，需更换密封垫。更换时，不要拧得太紧，旋紧力度要适中。这是因为一般更换都在常温下，当测定时温度升高后，密封垫膨胀后会更紧，造成进样时易弄弯注射器针头。
2.2.3色谱柱进出口漏气
色谱仪中有两根色谱柱，可以用皂膜检验法检查接口。如发现进出口的连接螺母松动漏气， 拧紧即可。尤其在更换受污染的色谱柱后，要重点检查拆除过的接口。
2.3无组分峰
2.3.1过载状态进样，没有氢气峰
我们现在使用的JTGC208型气相色谱仪过载保护的目的是避免未通载气或载气中断等误操作而导致热导检测器直接加热，继而烧断热丝或损坏色谱柱。因此，在通气开机后，确认载气压力正常，即可按下复位键，关闭过载保护。进样后， 由热导检测器检测出氢气。如果不按复位键，仪器一直处于热导保护状态，不能检测氢气组分。
2.3.2火焰熄灭
在测定标气和样品时，工作站A通道或B通道仅显示平直的基线，应检查火焰状态。如火焰熄灭，应重新点火。点火前，先调节氢气和空气流量，将氢气压力调到0.15Mpa，空气压力调到0.05Mpa，然后点火。待火焰点着，将各气体压力缓慢调回至0.1Mpa，并用点火器的金属部分横放在火焰口。如观察有水雾，则表明火焰没有熄灭。
2.4氢空气路反接
氢空气路反接是指将氢气发生器的氢气管道接在色谱仪的空气管路上，将空气泵的空气管道接在色谱仪的氢气管路上。在连接气路时，不能接错各气路。如反接，其危害性比较大，需要引起重视。
2.4.1氢空反接的仪表显示
当氢气发生器输出压力表显示0Mpa时，氢气流量最大（220ml/min）。此时，空气泵上的压力表显示正常。当色谱仪上的氢气压力表显示正常（0.1Mpa），色谱仪上的空气压力表显示为0Mpa。
2.4.2氢空反接危害
使用FID检测器时，要求空气的流速为300 ml/ min，氢气的流速为30 ml/min。由于氢气发生器的设计特殊，氢气发生器可根据外界氢气需求量进行0 ~ 300 ml/min全自动调节。当氢空气路接反时，由于色谱仪空气气路流量要求大，氢气发生器的产气量（0 ~ 300 ml/min）满足不了空气气路的需求，导致氢气发生器会一直处于高流量的工作状态。根据说明书上要求，氢气发生器高负荷工作不能超过10分钟。若氢气流量太大，电解槽将供应最大电流，造成其长时间严重发热，导致严重故障。因此，在连接气路前，应用标签标清楚气体净化器三种气体的进出口、氮氢空各个管路的气体名称，然后再一一对应连接，确认没有装错位置后，才能开通气路。
2.5氢气发生器故障
氢气发生器利用电解水制氢原理为色谱仪提供燃料。查看氢气发生器是否发生故障，主要通过观察仪器数显压力和流量。存在故障时，产生氢气的压力会变小，具体原因可以从以下三方面考虑：
2.5.1电解液不足或失效
电解液是浓度为10%的KOH溶液。从图4中的电解原理来看，在仪器运行过程中，消耗的是电解液中的蒸馏水，而电解质KOH没有消耗。当仪器产氢流量不足或无法稳定时，其原因或是液位在下限以下或电解液长时间未更换而失效。由于电解时只消耗蒸馏水，一般情况下，发现电解液液位降低，只需要打开仪器上方的黑色盖子，添加二次蒸馏水即可。液位不要高于上限，也不要低于下限。每一年需更换一次新制电解母液。
2.5.2仪器漏气
氢气发生器漏气时，会出现产氢量达不到预定压力，且流量显示超出平时实际使用量。对此，需要检查上部加电解液的盖子状态或气路系统是否漏气。检查方法为：将后面的输出口用密封垫堵住，切断氢气出口，让发生器运行。如果压力显示还是很小，且流量显示大大超过平时， 这说明仪器能够正常产氢，可能是发生器内部气路系统漏气。对此，可用肥皂液检查内部气路各个连接处。如果堵住输出口，压力显示立即变大，这表明仪器内不漏气，需考虑其他原因。
2.5.3电路或元件故障
电路或元件故障时，会出现仪器不启动，数显压力值很小，且流量显示000。这需从电路是否接通、电源开关是否损坏、电解池是否烧坏等方面进行检查。绝对不允许仪器在压力为0的状态下空载运行，以有效地避免烧坏电解池。另外，在搬运仪器时，要将电解液用吸耳球吸干净，避免碱性水溶液外漏腐蚀仪器。
2.6 振荡脱气时，注射器进空气
当在50mL注射器针头周围、管身有裂缝或者橡胶帽漏气时，振荡时，会有大量空气进入注射器，使注射器芯子后移，导致注射器芯子与机械振荡器内壁不断碰撞，甚至会碰碎注射器。当出现振荡异音，立即关闭振荡仪进行处理。为避免这种情况发生，作业前，在明亮处检查注射器是否存在裂缝，或者堵住针头向外排气，确认注射器、橡胶帽完好。应注意的是，必须使用经检查合格的注射器和橡胶帽。
3结束语
通过对变压器油气相色谱分析中常见问题的分析，提出了合理的解决措施，极大地减少了因仪器异常给色谱分析工作带来的影响，保证色谱分析数据准确，为电力行业及机车变压器油分析工作顺利开展提供技术参考。另外，在变压器油气相色谱分析中，引起同一异常问题的原因不止一种，在分析过程中遇到问题，需要逐一排查， 切勿盲目。同时，操作人员应总结工作经验，掌握仪器设备性能，熟悉仪器正常工作状态，规范工作方法，敏感地发现仪器异常状态，并及时解决。